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用化学计量学相结合对川芎质量研究

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-01-02 09:41【

川芎为伞形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,味辛,性温,归肝、 胆、心包经,具有活血行气,祛风止痛的功效, 主产于四川彭州、眉山、都江堰等地。川芎含有苯酞类、萜烯类、有机酸及其酯、生物碱、多 糖等多种类型的化学成分,其中苯酞类化合物主 要有藁本内酯、丁基酞内酯、丁烯基酞内酯等; 萜烯类主要有 6-丁基-1, 4-环庚二烯、桉叶二烯、松油烯等;有机酸及其酯类主要有阿魏酸、咖啡 酸、芥子酸、琥珀酸等;生物碱类主要有川芎嗪、 黑麦碱、三甲胺、腺嘌呤等。


1 材料 


1.1 仪器


ACQUITY UPLC H-Class 系统(PDA 检测器)、 Empower3 色谱工作站均来自美国 Waters 公司; TB-215D、BSA224S-CW 电子分析天平(北京赛多 利斯);JY10001 型电子天平(上海民桥精密科学仪 器有限公司);KQ-250 型超声波清洗器(昆山市超 声仪器有限公司,功率 250 W,频率 40 kHz); RE-3000 型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);FD-1C-50 型冷冻干燥机(北京博医康实验仪器有 限公司);BJH-W200F 型陶瓷自动中药煲(广东天 际电器股份有限公司,电源 220 V~50 Hz,功率 300 W,容量 3.0 L);DHG-9123A 型电热恒温鼓风 干燥箱(上海一恒科技有限公司);YR-8 型超微粉 碎机(济南银润包装机械有限公司)。 


1.2 试药 


绿原酸(南京普怡生物科技有限公司,批号: PY20170216 ;纯度: 98%) ;阿魏酸 ( 批号: 110773-201313;纯度:98.8%)、咖啡酸(批号: 110885-200102,纯度:100.0%)、藁本内酯(批号: 111737-201608;纯度:98%)均购自中国食品药品 检定研究院。甲醇和乙腈均为色谱纯(美国 Fisher 公司);水为超纯水,其他试剂均为分析纯。川芎 药材及饮片均符合中国药典 2015 年版川芎项下规 定,由神威药业集团有限公司提供,河北省中医 药鉴定专家孙宝惠教授鉴定为正品。药材、饮片 编号及产地见表 1。

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2 方法与结果 


2.1 混合对照品溶液的制备 


取绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、藁本内酯对照 品适量,加 70%甲醇配制成每 1 mL 含绿原酸0.041 mg、咖啡酸 0.012 mg、阿魏酸 0.019 mg、藁 本内酯 0.038 mg 的混合对照品溶液。 


2.2 供试品溶液的制备 


2.2.1 标准煎液的制备 


取川芎饮片 100 g,煎煮 2 次,一煎加水 9 倍,浸泡 30 min,武火煮沸,文 火保持微沸 30 min;二煎加水 7 倍,武火煮沸, 文火保持微沸 20 min,趁热用 200 目筛网过滤, 合并 2 次煎液,迅速冷却,55 ℃真空减压浓缩至 200 mL 左右,将浓缩液置于培养皿,40 ℃冻存 24 h 后冷冻干燥即得标准煎液干粉。 


2.2.2 药材供试品溶液的制备 


取川芎药材粉末 (过四号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中, 精密加入 70%甲醇 50 mL,密塞,称定重量,加 热回流 30 min,放冷,再称定重量,用 70%甲醇 补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 


2.2.3 破壁饮片供试品溶液的制备 


取川芎破壁 粉体约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密 加入 70%甲醇 50 mL,密塞,称定重量,加热回 流 30 min,放冷,再称定重量,用 70%甲醇补足 减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 


2.2.4 干粉供试品溶液的制备 


取川芎干粉约 0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70% 甲醇 25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 40 kHz)10 min,放冷,再称定重量, 用 70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续 滤液,即得。


3 讨论 


对川芎标准煎液的制备工艺进行了吸 水率、加水量、煎煮时间、筛网目数、水煎液静 置时间的单因素考察,以标准煎液的出膏率和阿 魏酸含量为衡量指标,最终确定标准煎液的制备 工艺为“2.2.1”项下方法。本研究还对川芎药材 及标准煎液干粉不同的提取方法(超声提取及回流 提取)进行了试验比较,并对不同浓度的提取溶剂 (50%甲醇、70%甲醇、甲醇)以及不同的提取时间 (10,20,30 min)进行了试验筛选。结果确定标准 煎液及配方颗粒为 70%甲醇超声提取 10 min 的提取方法,川芎药材及破壁饮片为 70%甲醇加热回 流 30 min 的提取方法。并采用 DAD 检测器进行 全波长监测,结果显示,在 276 nm 时,基线较平 稳,检出峰各峰比例适中,能基本反映出川芎饮 标准煎液中多成分的整体面貌,故选择以 276 nm 作为检测波长。




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