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用一恒烘箱对助剂用量对反应烧结碳化硅结构的

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-01-03 09:08【

碳化硅材料由于导热系数高、热膨胀系数小、 化学性能稳定、耐磨性能好、硬度高和耐化学腐蚀 等特点,被广泛应用于功能陶瓷、高级耐火材料、 机械密封件、磨料及冶金原料等领域。反应烧结制 备碳化硅具有工艺简单、烧结温度低、成本低、设 备要求低及近净成形等优点,被广泛用于工业化生 产碳化硅陶瓷。反应烧结过程中,原始素坯所含 的碳源与渗入的硅进行反应生成碳化硅,多余的空隙 被未反应的残余硅填充,最终形成致密材料。


1 实验材料与方法 


1.1 实验材料 


选择两种 β-碳化硅(F240,粒径 50 μm和 F1200, 粒径 5 μm)为实验原料,碳黑和胶体石墨为碳源, 聚乙烯吡咯烷酮 K90 和 K30 为分散剂,聚甲基丙烯 酸铵 CE-64 为减水剂,考查助剂用量对素坯及成品 性能的影响。按照表 1 配比进行实验,其中,样品 A1~A4 中 K90 用量不同,B1~B4 中 K30 用量不 同,C1~C4 中 CE-64 用量不同。

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1.2 实验方法 


按表 1 所示成分,用电子天平(AR124CN)称 取碳化硅、分散剂、减水剂、碳黑、石墨以及去离 子水(32 g),加入球磨罐中球磨 1 h;称取 80 g 混 合浆液置于 250 mL 烧杯中,滴加三乙醇胺调节浆液 pH 值至 8.0;用数字旋转黏度计测定浆料黏度(要求 ≤1000 mPa·s),得到混合浆料。将浆料浇注至模具 中,静置 5 h,随后从石膏模具中取出成型坯料,放 置于烘箱(上海一恒)中,在 80 ℃下烘干 5 h,得到碳化硅生坯;用马弗炉在 350~850 ℃温度下进行氮 气排胶 5 h 获得素坯,最后在真空热压烧结炉中(上 海晨华)以 1700 ℃进行包埋烧结,得到碳化硅成品。


1.3 材料表征


使用 NDJ-79B 旋转黏度计测量浆料黏度。采用 全自动真密度分析仪(MicrotracBEL Belpycno)测 定素坯样品密度,用氦气做为置换介子,经 10 次充 /放气循环测得待测物品的体积,并称取样品质量进 行密度计算。利用场发射扫描电子显微镜(日立SU8010)观察素坯及成品的表面及断口形貌。通过 X 射线衍射仪(日本理学 D/MAX-RB 型)分析素坯 及成品的物相组成,测试条件为:工作电流 100 mA, 工作电压 40 kV,Cu 靶( = 0.15406 nm),扫描范 围 10°~90°,扫描速度 5°/min。


2 结果与讨论


浆料的黏度达 到最低值 639 MPa·s,继续增加 K90 用量,浆料形 成凝胶,造成黏度增大。随着 K90 用量增加,素坯密度总体呈先降后升趋势,而孔 隙率总体呈先升后降趋势。当 K90 用量为 4.0 g 时 (即质量分数为 3.8%),素坯的密度达到最低值 1.6396 g·cm‒3,孔隙率达到最高值 32.02%。这是因 为水分子吸附量随着 K90 增加而增加,造成密度下 降;当加入量达到临界值后,K90 吸附的水分子由 结合水变成自由水,制备得到的素坯密度开始升高。按此 配比,利用注浆成型制备碳化硅素坯,并用氮化硼、 炭黑和硅粉的混合粉末对素坯进行包埋,然后在真 空状态下 100~300 ℃干燥处理 2 h,随后在 350~ 850 ℃氮气排胶 3 h,最后在真空状态下 1700 ℃烧 结,得到碳化硅成品。对成品进行三点抗弯实验, 样品尺寸为 3 mm × 4 mm × 36 mm,抗弯强度为 310 MPa,成品密度为 3.01 g·cm‒3。


3 结论

 

(1)随着分散剂 K90 和 K30 用量的增加,浆 料黏度总体上呈现下降趋势,素坯密度呈先降后升 趋势,素坯孔隙率呈先升后降趋势;当 K90 和 K30 质量分数为 3.8%和 2.0‰时,浆料黏度最低,有利 于注浆成型。 

(2)随着减水剂 CE-64 用量的增加,随着减水 剂 CE-64 用量的增加,浆料黏度和素坯密度呈现先 降后升趋势,素坯孔隙率呈先升后降趋势;当 CE-64 质量分数为 4.0‰时,素坯中碳化硅颗粒分布比较均 匀,未出现明显的颗粒团聚现象,其性能和结构符 合工艺生产要求。 

(3)助剂 K90、K30、CE-64 的最优用量(质 量分数)为 3.8%、2.0‰、4.3‰时,助剂最优用量 下碳化硅烧结成品的抗弯强度达到 310 MPa,密度 达到 3.01 g·cm‒3。




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