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用一恒HWS-12对丁香油滴丸的制备优化

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-01-08 10:19【

1 材料


1.1 仪器 


752N 型 UV 计(上海仪电分析仪器有限公司); SIM-F140AY65-PC 型制冰机[松下冷链(大连)有限公司];RO-2236P型Tankpro纯水机(浙江铭泉水暖设备有 限公司);eppendorf 1 000 μL移液枪(德国艾文德集团公 司);HWS-12型电热恒温水浴锅(上海一恒科学仪器有限公司);YPD-30A 型片剂硬度仪、CJY-300D 型片剂脆 碎度测定仪(上海黄海药检仪器有限公司);AL204型万 分之一电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]。 


1.2 药品与试剂 


丁香油(批号:20161014,规格:100 mL/瓶)、丁香酚 对照品(批号:20180622,纯度:≥98.5%)、单硬脂酸甘油 酯(批号:20171218)均由国药集团化学试剂有限公司提 供;聚乙二醇 4000(PEG 4000,广东光华化学厂有限公 司,批号:20090420);聚乙二醇6000(PEG 6000,广州市 医药公司化学试剂玻璃仪器批发部,批号:990825);二 甲基硅油、无水乙醇均为分析纯,水为纯化水。 


2 方法与结果 


2.1 丁香油滴丸的制备 


将 PEG 4000、PEG 6000 以质量比 1 ∶ 3 混合作为基 质,置于75 ℃电热恒温水浴锅中水浴加热至溶解,加入 处方量的丁香油搅拌,使其与基质充分混匀;将混匀后 的药液在电热恒温水浴锅中保温,采用1 000 μL移液枪 吸取药液后,以 30滴/min滴入二甲基硅油中冷凝,并保 持装有二甲基硅油的容器低温,冷凝成丸后静置3 min; 收集滴丸并沥干,用滤纸吸去滴丸表面冷凝液,自然干 燥6 h,即得丁香油滴丸。 


2.2 丁香酚含量测定 


采用UV法测定。 


2.2.1 对照品溶液的制备 


精密称取丁香酚对照品 1.010 g,置于100 mL量瓶中,加80%乙醇溶解并定容, 摇匀;精密吸取10 mL,置于100 mL量瓶,加80%乙醇稀 释至刻度,摇匀,制成质量浓度为1.010 mg/mL的对照品 溶液。 


2.2.2 供试品溶液的制备 


取“2.1”项下丁香油滴丸20 粒,称定质量,置于干燥的小烧杯中,加80%乙醇溶解并 定容至50 mL量瓶中,经滤纸滤过后,取续滤液2 mL,置 于25 mL量瓶中,加80%乙醇至刻度,即得供试品溶液。 


2.2.3 空白对照溶液 


以80%乙醇为空白对照溶液。 


2.2.4 检测波长的确定 


精密量取“2.2.1”项下对照品 溶液 2 mL,置于 100 mL 量瓶中,加 80%乙醇稀释至刻 度,摇匀,制成质量浓度为 20.20 μg/mL 对照品溶液 A。 以 80%乙醇为空白对照,取上述对照品溶液 A、“2.2.2” 项下供试品溶液适量,在200~400 nm波长范围内进行 扫描。结果,两者在 210、228 nm 波长处吸光度均较 高,但存在末端吸收、空白对照吸收等因素的干扰;而在 280 nm波长处两者也有吸收峰,且空白对照在此处无吸 收,故选择280 nm为检测波长,详见图1。 


2.2.5 线性关系考察 


取“2.2.1”项下对照品溶液 1.5、 2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5 mL,分别置于 100 mL 量瓶中,加 80%乙醇稀释至刻度,制成质量浓度分别为 15.15、 20.20、25.25、30.30、35.35、40.40、45.45 μg/mL的系列对照 品溶液。以80%乙醇为空白对照,于280 nm波长处测定 上述系列溶液吸光度。

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3 讨论 


有研究认为,制备滴丸的冷凝液下落距离需要 50 cm以上。而本研究前期预试验发现,丁香油滴丸在 冷凝液下降7~8 cm时即可成球形,因此本研究结合上 述分别对冷凝液下落8、13、18 cm进行单因素考察。 本研究前期预试验还发现,在制备丁香油滴丸时, 先使空白基质滴丸满足一定的硬度及圆整度条件后,再 加入丁香油,可使药液处于较为黏稠的状态,且混合后 药液温度下降,使得药液黏稠度增加。此外,药液体积 减小,可致药液降温越快,从而使药液更易凝固或粘连 在移液枪的枪头壁上,加之小容量移液枪的枪头开口较 小,难于吸取黏稠药液制备滴丸,致使滴丸的质量差异较大。故本研究综合考虑操作方便,同时能较好维持 药液温度的情况下,选择1 000 μL移液枪制备滴丸。




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