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芪参活骨片提取工艺分析-一恒干燥箱使用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-26 14:22【

芪参活骨方为来源于北京市鼓楼中 医医院的临床经验方,具有补脾益气,补 肾壮骨,化瘀通络的功效,主要成分有炙 黄芪、党参、骨碎补、鹿角胶等,其中黄 芪为补气之要药,益气化阳,骨碎补补肾健骨,活血续伤,为君药。该方临床上主 要用于髋部疼痛、屈伸不利、腰膝酸软等 症的股骨头坏死患者。临床有多年使用 历史,安全有效。


1 材料 


1.1 仪器 


高效液相(SPD-20A型,日 本岛津),UV-VIS检测器;高效液相 (Agilent1100,美国Agilent公司),蒸发 光散射检测器(2000ES,Alltech公司); 电子天平(BT125D型,d=0.01mg,赛多利 斯科学仪器(北京)有限公司);真空干 燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);电 子调温电热套(DZTW型,北京中仪泓瑞 科技发展有限公司)。 


1.2 对照品、药材与试剂 


黄芪甲苷(中 国药品生物制品检定所,批号:110781- 201314);柚皮苷(中国药品生物制品检 定所,批号:110722-201613)。 炙黄芪(北京太洋树康饮片厂,批 号:20170201),骨碎补(北京太洋树康 饮片厂,批号:1704090)。 乙腈(色谱纯,Fisher公司);甲醇 (色谱纯,Fisher公司);纯净水(娃哈 哈纯净水,杭州娃哈哈集团有限公司); 甲醇、冰醋酸等其余试剂均为分析纯。 


2 方法与结果 


2.1 黄芪甲苷的含量测定方法的建立 


参考2015年版中华人民共和国药典方法测 定,采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量。 Agilent Zorbax SB-C18色 谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为 乙腈-水(32∶68),流速为1.0mL·min-1, 柱温为25℃;蒸发光散射检测器检测 (ELSD)参数:漂移管温度105℃,载气 (压缩空气)流速2.7L·min-1。进样量: 对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液 20μl;理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低 于4000。 精密称定黄芪甲苷对照品,加甲醇制成0.503mg·mL的溶 液。 精密称定炙黄 芪药材粉3份,置具塞锥形瓶中,精密加 入水饱和的正丁醇150mL称定重量,超声 处理45min,取出,称重,补重,滤过, 取100mL备用;重复上述提取操作,合并 两次的正丁醇液共200mL,用氨试液充分 洗涤2次,每次50mL,弃去氨试液,正丁 醇液蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL 容量瓶中,定容,即得黄芪药材供试品溶液,依法测定黄芪甲苷的含量。


2.2 柚皮苷的含量测定 


参考2015年版中华 人民共和国药典方法测定,采用HPLC法 测定柚皮苷的含量。 2.2.1 色谱条件 Agilent Zorbax SB-C18 色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动 相:甲醇-醋酸-水(35∶4∶65);检测 波长283nm,流速1.0mL·min-1,进样量 10μl,理论板数按柚皮苷峰计算应不低于 3000。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称定柚皮 苷对照品,加甲醇制成60.4μg·mL-1的溶 液,即得。


3 成型工艺研究


综合考虑药粉、 辅料性质及经济因素,初步选定糊精、乳 糖、可溶性淀粉三种辅料,将浸膏粉与糊 精、乳糖、可溶性淀粉分别按1∶1的比例 混合均匀,喷入95%乙醇制粒,以颗粒成 型率、软材性状、制粒难易程度及颗粒的 色泽、细粉、粘结情况等为评价指标,优 选辅料种类。中药浸膏粉一般具有较强吸湿性, 需加入适当的辅料降低吸湿性便于制粒。 乳糖性质稳定,有良好的可压性、流动性 和干黏合性,本实验选定乳糖∶浸膏粉 =1∶3的用量,为芪参活骨片大生产提供 了参考。在制粒过程中,润湿剂乙醇的体 积分数不适时,易发生软材发黏而堵塞筛 网的现象或者制得的颗粒细粉较多,颗 粒成型率低的现象。CMS-Na为常用崩解 剂,加入少量既可起崩解剂作用又可使制 得的片剂有适宜的硬度和较快的溶出速 度。少量助流剂可改善颗粒流动性,可保 证片重差异较小。





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