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电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-04 10:13【

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性,与 测量结果相联系的参数。测定结果的可靠性很大程度上取 决于其不确定度的大小。不确定度越小,所述结果与被测量 的真值愈接近;不确定度越大,所述结果与被测量的真值越 分散。在报告物理量测量的结果时,须给出相应的不确定度, 一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

916 型自动电位滴定仪(瑞士万通公司);ATY224 型分析 天平(日本岛津公司);一恒DHG-9145A 型电热恒温干燥箱(上海一恒仪器有限公司);50mL 滴定管(A 级);50mL 移液管(A 级);100mL 烧杯;NaOH 标准滴定溶液(约 0.1mol/L, 其标准 溶液浓度用基准邻苯二甲酸氢钾标定);1%酚酞指示液。

1.2 试验方法

1.2.1 NaOH 标准滴定溶液的配制和标定

按照 GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》 中的方法进行 NaOH 标准滴定溶液的配制和标定。

1.2.2 白酒中总酸的分析步骤

按照 GB/T 10345-2007 中的方法,用移液管吸取酒样 50.0mL 于 100mL 烧杯中,插入电极,放入一枚转子,置于磁 力搅拌器上,开始搅拌,用自动电位滴定仪进行酸碱中和滴 定,直至 pH=9.00 为终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液 的体积。

1.3 建立数学模型

电位滴定法测定白酒中总酸含量,测定结果和有关参数 有以下函数关系: x= c×V×60 50.00 式中:x:酒样中总酸的质量浓度(以乙酸计),g/L; V:测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; c:氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L; 60:乙酸的摩尔质量,g/mol[M(CH3COOH)=60]; 50.00:取样的体积,mL。

1.4 白酒中总酸含量测量不确定度的来源

1.4.1 NaOH 标准滴定溶液的配制和标定引入的不确定度

包括基准邻苯二甲酸氢钾的纯度、称量、标定消耗的氢 氧化钠溶液体积、滴定管,采用 B 类不确定度评定方式。以及 标定过程中随机效应引入的不确定度,采用 A 类不确定度评 定方式。

1.4.2 白酒中总酸含量测定过程中引入的不确定度

包括滴定液消耗体积引入的不确定度、酒液移取引入的 不确定度、测量使用的自动电位滴定仪引入的不确定度,采 用采用 B 类不确定度评定方式。

1.4.3 白酒中总酸含量测量重复性引入的不确定度

测量重复性引入的不确定度,采用 A 类不确定度评定方式。

2 结果与分析

2.1 测量不确定度分量的评定

2.1.1 NaOH 标准滴定溶液标定引入的不确定度

2.1.1.1 NaOH 标准滴定溶液重复标定引入的标准不确定度

u1(c)。 按照 GB/T 601-2016 中的方法进行 NaOH 标准滴定溶 液的配制和标定。重复 8 次, 结果见表 1。 NaOH 标准滴定溶液重复标定引入的不确定度采用 A 类评定,计算结果为:

u1(c)= s 姨n =0.0000093mol/L NaOH 标准滴定溶液重复标定的相对标准不确定度为: u1rel(c)= u1(c) c =0.000091mol/L

2.1.1.2 称量邻苯二甲酸氢钾引入的标准不确定度

u(m) 称量使用为电子分析天平,其最小分量为 0.0001g,按均匀 分布考虑,k=姨3 ,采用 B 类评定,则称量邻苯二甲酸氢钾 引入的标准不确定度为: u(m)= 0.0001g 姨3 =0.000058g 称量邻苯二甲酸氢钾引入的相对标准不确定度为: urel(m)= u(m) m =0.000081g

2.1.1.3 邻苯二甲酸氢钾的纯度引入的标准不确定度

u(P) 邻苯二甲酸氢钾的纯度为 100%±0.05%,考虑以均匀分 布,k=姨3 ,采用 B 类评定,则邻苯二甲酸氢钾的纯度引入 的标准不确定度为: u(P)= 0.05% 姨3 =0.029% 邻苯二甲酸氢钾纯度的相对标准不确定度为: urel(P)= u(P) P =0.00029

2.1.1.4 标定消耗标准溶液体积产生的不确定度

u(V) 标定消耗标准溶液体积产生的不确定度包括滴定管校 正引入的标准不确定度和温度变化引入的标准不确定度。 标定在 20℃条件下进行,因此温度对标定体积的影响不考虑。

3 结 论

总酸是白酒中必检项目之一,是评价白酒是否合格的 重要指标。纯酿造的白酒,理化指标中总酸的含量可以反映 其内在的产品质量。同样香型不同等级的白酒有不同的酸 要求,优级高于一级。在一定比例范围内,酸含量高的酒质 好,反之,酒质差。因此,对白酒中的总酸含量进行不确定度 评定,保证了测定数据的合理性,提高了其可靠性和科学性。 本文采用电位滴定法测定白酒中的总酸含量。白酒样品中总 酸测量值为 0.3838g/L 时,其扩展不确定度为 0.0036g/L (k=2)。通过评定白酒中总酸含量的不确定,从以上分析对比 各不确定度分量结果可知,各测量不确定度分量中以滴定 消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的不确定度分量影响贡献 最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误 差、自动电位滴定仪终点识别的误差;其次为样品取样的影 响,标准滴定溶液和重复性影响较小。要降低滴定消耗氢氧 化钠标准滴定溶液体积的不确定度,在测量过程中,可以通 过相关控制措施例如保证自动电位滴定仪的仪器状态处于 最佳、定期对电位滴定仪进行检定和期间核查等来减少不确 定度。

 


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