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优选风湿痹痛膏提取工艺(一恒DHG-9240A使用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-03 09:55【

风湿痹痛膏由甘肃省名中医何天有《何氏药物辅 灸疗法》中的“风湿痹痛散”衍化而来,以该方为 基础,结合现代研究及临床实践,加土鳖虫、马钱子 等,处方由制草乌、炒白芍、醋延胡索、雷公藤等 7 味药组成,具有祛风散寒、胜湿止痛、舒筋活络、活 血通络功效。

1 仪器与试药

Agilent 1100 Series 型高效液相色谱仪(美国 Agilent 科技有限公司),DAD 检测器;BSA224S 电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);BT125D 型十 万分之一电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司); Milli-Q 超纯水系统(德国墨克生命科学公司);KDM 型调温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司); KQ-500DE 型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有 限公司);SHB-ⅢA 循环水式多用真空泵(郑州长城 科工贸有限公司);一恒DHG-9240A 型电热恒温鼓风干燥 箱(上海一恒科技有限公司)。 制草乌、黑顺片、土鳖虫、醋延胡索、雷公藤、 制马钱子、炒白芍饮片均购自兰州佛慈养生堂,经甘 肃中医药大学附属医院杨锡仓主任中药师鉴定,符合 2015 年版《中华人民共和国药典》各药项下规定。芍 药苷、苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次 乌头碱原碱对照品(HPLC 纯度≥98.00%,批号分别为 CHB160512、CHB170324、CHB171203、CHB170324), 成都克洛玛生物科技有限公司;乙腈、甲醇均为色谱 纯;95%乙醇为分析纯;水为超纯水(Milli-Q 超纯水 系统制备)。

2 方法与结果

2.1 评价指标的建立

2.1.1 出膏率

将处方水提液浓缩至稠浸膏,按 2015 年版《中 华人民共和国药典》(四部)通则 0601 相对密度测定 法第一法比重瓶法、0831 干燥失重测定法测定比重及 干燥失重,计算出膏率。

2.1.2 芍药苷含量测定

2.1.2.1 色谱条件

参照 2015 年版《中华人民共和国药典》(一部) 炒白芍项下含量测定方法,采用 Aglient Extend SBC18 色谱柱,流动相为 0.1%磷酸-乙腈(86∶14),柱 温 25 ℃,检测波长 230 nm,流速 1.0 mL/min,进样 量 10 μL。

2.1.2.2 对照品溶液制备

精密称取芍药苷对照品 25.00 mg,置 25 mL 容量 瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得 1.00 mg/mL 的芍药 苷对照品溶液。

2.1.2.3 供试品溶液制备

取提取浸膏适量,精密称定,加 50%甲醇 50 mL, 超声处理(功率 300 W,频率 50 kHz,温度 25 ℃) 20 min,用 0.45 μm 微孔滤膜过滤,即得。

2.1.2.4 阴性对照溶液制备

取处方中除炒白芍外的其他药物饮片,按提取工 艺制备,得炒白芍阴性对照品,按供试品溶液制备方 法制备,即得。

2.1.2.5 专属性试验

精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对 照溶液各 10 μL,注入高效液相色谱仪测定,结果阴 性对照无干扰,表明方法专属性好。

2.1.2.6 线性关系考察

分别精密吸取上述对照品溶液 1、2、4、6、8 mL, 置 10 mL 容量瓶中,加甲醇定容至刻度线,以浓度对 峰面积进行线性回归,得回归方程 Y=10 428X+263.48 (r=0.999 5),表明芍药苷在 0.005~0.800 mg/mL 范 围内线性关系良好。

2.1.2.7 精密度试验

精密吸取芍药苷对照品溶液,连续进样 6 次,测 定并计算芍药苷峰面积,结果 RSD=0.57%,表明仪 器精密度良好。

2.1.2.8 重复性试验

精密称取 1 号样品 6 份,制备供试品溶液,按上 述色谱条件进样测定,结果芍药苷含量 RSD=1.62%, 表明该方法重复性良好。

2.1.2.9 稳定性试验

精密称取 1 号样品,制备供试品溶液,按上述色 谱条件,分别于 0、0.5、2、4、8、12、24 h 测定, 结果芍药苷峰面积 RSD=1.13%,表明供试品溶液在 24 h 内稳定性良好。

2.1.2.10 加样回收率试验

精密称取 1 号样品适量,共 6 份,置 50 mL 量瓶 中,按 1∶1 比例加入对照品适量,制备供试品溶液, 按上述色谱条件进样测定,结果平均回收率为102.5%, RSD=1.73%。

2.1.2.11 样品测定

将正交试验所得浸膏样品按上述方法制备供试 品溶液,按上述色谱条件进样分析,以标准曲线计算 各样品中芍药苷含量。

3 讨论

发现风湿痹痛膏中单酯型乌头碱转移率 略低,可能是复方中药物配伍相互影响所致。有研究 显示,川乌与白芍共煎后,乌头碱煎出量降低,芍药 苷煎出量增加,与本研究结果一致。中药复方成 分复杂,优选提取工艺不能以单一成分作为指 标,目前多以指标成分含量、出膏率、药理活性 等多指标综合评价优选工艺参数。本方中白芍用量较 大,镇痛作用较强,因此选择芍药苷含量为评价指标。 制草乌为方中君药,具有祛风除湿功效,乌头碱为其 有效成分,炮制后主要含单酯型生物碱,故选其作为 评价指标。此外,出膏率是控制制剂质量的重要指标, 用于控制提取药液的浓缩程度。因此,本研究综合选 用上述指标,可较合理地评价风湿痹痛膏的提取工 艺。AHP-CRITIC 混合加权法综合考虑主客观两方面 因素,克服了单一方法赋权的主观性和片面性。 可为风湿痹痛膏的水提工艺建立较为全面、合理的综 合评价体系。



 


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