液液萃取操作及注意事项

准备

选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗，检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密。

检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏

①不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全

②盖子不能涂油

加料

将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子

萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚；水溶性极大的用乙酸乙酯

液体分为两相

必要时要使用玻璃漏斗加料

振荡

振荡分液漏斗，使两相液层充分接触

振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下

液体混为乳浊液

放气

振荡后，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡

重复振荡

静置

将分液漏斗放在铁环中，静置

静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置

液体分为清晰的两层

在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有:

①较长时间静置②轻轻地旋摇漏斗，加速分层③若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可以

加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏，若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化

分离

液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出

合并萃取液

分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥

蒸馏

将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂，即得到萃取产物