水浴锅对有机氯农药化合物的研究

    采用弗罗里硅土小柱对土壤加标样品中的极性物质进行 吸附，并用正己烷和乙醚的混合溶剂对其进行梯度洗脱，收集洗 脱液，经二次浓缩后，取样进入气相色谱-质谱仪进行分析。通过 改变洗脱液体积、洗脱速度等条件，结合净化前后目标化合物的 回收率均值及相对标准偏差进行对比分析，找到最适合土壤中有 机氯农药化合物净化的最佳方法。气相色谱-质谱联用仪：6890N -5973(GC-MS，8683 Series 自 动进样器，色谱柱型号：DB-5MS，规格：30 m×0.25 mm×0.25 µm)， 美国安捷伦科技有限公司；全自动加速溶剂萃取仪：Aseeker-600 型(温度范围：室温-200 ℃±0.5 ℃；压力范围：0~20 MPa±0.3 MPa)， 萃取池体积 40 mL，通道数 6 个，上海科哲生化科技有限公司； 电热恒温水浴锅：HWS-28 型，孔位数 8 孔，温度范围：0~90 ℃， 上海一恒科学仪器有限公司；旋转蒸发仪：RE-52A 型，上海亚荣 生化仪器厂。

    选用两种土壤进样加标测试，其中试样 1 选用表层土壤， 土壤呈沙状，将样品按上述步骤经过提取、净化、浓缩、定容、 取样后上机分析，为了更直观的比较弗罗里硅土小柱的净化效果， 本文选用一部分提取液直接浓缩上机分析，另一部分提取液经净 化浓缩后上机分析。通过计算可以看出，试样 1 中各目标化合物 的加标回收率范围为 71 %~91 %，相对标准偏差均≤30 %，满足 方法对于精密度及准确度的要求，且净化后的回收率仅较净化前 的回收率低了 10 %左右，说明弗罗里硅土小柱的净化效率满足方 法要求的基础上大大的较少了目标物的损失，使得测试结果更加 的精确。为了进一步验证实验结论，选用深层土壤作为试样 2 进行加 标测试，按照上述步骤提取后，观察到提取液为深黄色，经过弗 罗里硅土小柱净化后，溶液呈无色澄清状。净化前物质中含有环硫物质峰，净化后环硫物 质含量明显下降，说明加入铜粉进行脱硫处理起到了效果，降低 了含硫物质对于目标化合物的影响，使定量结果更为准确。由试 样 2 的结果可以看出，各目标化合物的回收率较试样 1 明显下降， 加标回收率范围为 67 %~74 %，说明深层土壤与表层土壤的基质 相比有较大的差异，存在色素等干扰物质，导致净化效率下降， 可以尝试增大淋洗液体积提高净化效率。