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大豆毛油磷含量测定(一恒HWS-26水浴锅使用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-06 09:25【

1 材料与方法 


1. 1 实验材料 


大豆毛油,中储粮油脂工业盘锦有限公司罐区。 硫酸肼、钼酸钠、氧化锌、氢氧化钾、盐酸,分析纯,国 药集团化学试剂有限公司; 磷酸二氢钾,光谱纯,国 药集团化学试剂有限公司。 TD4N 台式低速离心机,湘仪离心机仪器有限 公司; CMAG - HS7 磁力加热搅拌器,德国 IKA 公 司; UV - 2600 紫外分光光度计,岛津仪器有限公 司; HWS - 26 恒温水浴锅,上海一恒科学仪器有限公司; KQ - 500DB 超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司


1. 2 实验方法


准确称取干燥的磷酸二氢钾 0. 438 7 g,用蒸馏 水稀释定容至1 000 mL,此溶液为标准储备液,磷含 量 0. 1 mg /mL; 用移液管吸取标准储备液 10 mL 至 100 mL 容量瓶中,加蒸馏水稀释并定容,此溶液为 磷酸盐标准溶液,磷含量 0. 01 mg /mL。取 6 个规格 为 50 mL 的比色管,分别加入磷含量为 0. 01 mg /mL 磷酸盐标准溶液 0、1、2、4、6、8 mL,加入蒸馏水补齐 至 10 mL。同 时 分 别 加 入 8 mL 硫 酸 肼 溶 液 ( 0. 015% ) 和 2 mL 2. 5% 钼酸钠稀硫酸溶液,加塞, 振摇混匀溶液,取下塞子,将比色管放入沸水浴中加 热 10 min,取出,冷却至室温。用水稀释至刻度,摇 匀,静置 10 min。将溶液移液到洁净、干燥的比色皿 中,用空白试样调零,并在波长 650 nm 处分别测定 吸光 度。以吸光度为纵 坐 标,以 磷 含 量 ( 0. 00、 0. 01、0. 02、0. 04、0. 06、0. 08 mg) 为横坐标绘制标准 曲线,得回归方程为 y = 5. 505 3x + 0. 007 3,r = 0. 999 6。


2 结果与分析


在 70 ~ 90 ℃ 范围内,随着超声温 度的升高,水合效果越来越充分,在 80 ℃ 逐渐趋于 平稳,至 85 ℃水合效果变化很小; 在超声温度和超 声功率恒定的情况下,随着超声时间的延长,水合效 果越来越充分,在 2. 0 h 时逐渐趋于平稳; 在超声温 度和超声时间恒定的情况下,超声功率越大,水合效 果越来越充分,在超声功率升至 250 W 以后水合效 果逐渐趋于平稳。综合考虑实验结果及实验成本, 以超声温度 75、80、85 ℃,超声时间 1. 5、2. 0、2. 5 h, 超声功率 200、250、300 W 设计正交实验确定最佳 工艺条件。


3 结 论 


超声波法前处理测定非水合磷含量的最佳工艺 条件为超声温度 85 ℃、超声时间 2 h、超声功率 300 W,在此条件下测得的非水合磷含量结果与传统检 测方法基本一致,且大幅缩短了测定时间,提高结果 及时性、有效性,方便车间及时调整生产工艺参数, 为指导车间生产提供理论依据。






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