一恒

服务热线:021-58201756
13621695486

他们都在找: 一恒BPC-70F生化培养箱(液 一恒DHP-9162台式电热微生物
当前位置主页 > 新闻动态 > 行业动态 >

一恒分享静电纺丝法制备的过程

导读:利用静电纺丝技术原位制备了准一维结构 CaIn2O4-In2O3 纳米带.采用 XRD、SEM、TEM、EDS、UV-vis DRS、N2吸附-脱附曲线等对合成的光催化剂进行表征,并以对苯二甲酸( TA) 为分子探针物质,


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-20 14:00【

1 引言

自 Fujishima 等( 1972) 在 1972 年发现 TiO2在紫 外光辐照下将水分解成氢气和氧气以来,光催化氧化技术以高效、节能和绿色的特点引起研究学者的 关注,如金属氧化物 ( TiO2、Bi2 O3、ZnO、In2O3 等) ( Bharatvaja et al., 2018; He et al., 2018; Phuruangrata et al.,2019; Nefzi et al.,2019) 、三元金属盐( 钛酸盐、铟酸盐、磷酸盐及钨酸盐) ( Dali et al.,1998; Zhang et al.,2016; Naciri et al.,2018; Zhang et al.,2019) 等一系列的光催化剂被研发报 道.CaIn2O4 的 禁带 宽 度 约 为 4. 0 eV ( Dali et al., 1998) ,属于宽禁带半导体材料,较大的禁带宽度限 制了对太阳光( 紫外光仅占 4%) 的利用率,如何提 高其对太阳光的利用率成为亟待解决的问题.

2 实验部分

2.1 CaIn2O4-In2O3 纳米带的合成

在 16 mL 无水乙醇中加入 4.6 g PVP-K30,密封 磁力搅拌 3 h 后,得到透明溶液 M; 将 0. 015 mol Ca( NO3 ) 2、0. 03 mol In ( NO3 ) 3、13 mL 溶液 A 和0.4 mL去离子水加入到 50 mL 磨口锥形瓶中,室温 密闭 磁 力 搅 拌 4 h,得到无色透明的 In ( NO3 ) 3 / PVP /Ca( NO3 ) 2纺丝液. 静电纺丝装置有可调高压电源、蠕动泵和铝箔 接收设施组成.整个纺丝过程在室温下进行.纺丝针 头的内径为 0.5 mm 且针头与水平面呈 30°夹角.纺 丝速度为 3.0 mL·h-1 、纺丝电压为 25 kV 及泰勒锥 尖端到铝箔的距离为 18 cm.纺丝结束后,将铝箔与 纤维毡置于真空干燥箱( 上海一恒BPZ-6213LC 立式真空干燥箱
)内 60 ℃过夜干燥.用镊子将 纤维毡与铝箔分离,纤维毡置于石英方舟内,经箱 式马弗炉 2 ℃·min-1 升温至 700 ℃ 煅烧 1 h.自然冷 却后,得到 CaIn2O4-In2O3 纳米带. 


2.2 CaIn2O4-In2O3 纳米带的表征

采用日本岛津公司 XRD-6100 型射线衍射仪对 样品的物相进行分析,Cu Kα 靶,工作电压和电流为 40 kV 和 15 mA,扫描速度为 10 °·min-1 ; 采用捷克泰 斯肯公司 VEGA3 和 LYRA3 扫描电子显微镜观测样 品的微观结构及晶粒形貌,加速电压为 20 kV; 采用 日本 JEOL 公司 JEM-1011 型透射电子显微镜观测 样品的微观形貌; 采用英国牛津公司 X 射线能谱仪 对样品的组成元素进行分析,工作电压为 20 kV; 采 用北京普析通用仪器有限公司 TU-1901 型双光束紫 外可见漫反射分光光度仪( 装配积分球) 测定样品 的漫反射光谱; 采用北京精微高博仪器有限公司 JK-BK122W 型静态氮吸附仪测定样品的 N2吸附-脱 附等温线,并通过 BET 方法计算样品的比表面积及 孔径分布; 利用美国贝克曼库尔特 Delsa Nano C 粒 度仪对样品的宽度分布及 Zeta 电位进行分析.

2.3 CaIn2O4-In2O3 纳米带的光催化性能评价

采用自制的光催化反应器进行光催化试验.光 催化反应器由光源( 氙灯,150 W) 、石英试管( 距离 光源 10 cm) 、冷阱、通气管等构成.向装有 50 mL MB ( 10 mg·L-1 ) 溶液的石英反应管中投加 0.1 g 光催化 剂,在 无 光 条 件 下,通 气 0. 5 h,供 气 速 率 为 0. 8 L·min-1 ,使染料分子在催化剂表面达到吸附-脱附 平衡.然后开启光源,每隔 30 min 吸取 3.5 mL 悬浮 液,离心提取上清液,采用分光光度计测试上清液 的吸光度( 664 nm) ,并根据吸光度变化进行光催化 性能评价.

2.4 ·OH的检测

向装有 50 mL 对苯二甲酸溶液 ( TA 的浓度为 2 mmol·L-1 ,NaOH 浓度为 8 mmol·L-1 ) 的石英反应管 中投加 0.1 g CaIn2O4-In2O3 纳米带.将石英管置于自制的光催化反应器中,光源为 150 W 氙灯.在无光条 件下,通气 0.5 h.然后,开启光源,每隔 30 min 取 3.5 mL 悬浮液,离心提取上清液,采用日本岛津公司 RF-5301 PC 型荧光分光光度计( 激发波长 315 nm, 发射波长 425 nm) 测定 2-羟基对苯二甲酸( TAOH) 的荧光光谱.

3 结果与讨论

为了考察合成样品的晶型结构,采用 XRD-6100 型射线衍射仪对样品物相进行测试( 图 1) .由图可 知,两者在 18. 20°、18. 35°、24. 23°、31. 66°、31. 99°、 33. 40°、37. 98°、40. 58°、43. 64°、47. 09°、47. 70°、 56.55°、57.91°、67.14°的衍射峰与其对应的( 120) 、 ( 200 ) 、( 220 ) 、( 040 ) 、( 320 ) 、( 121 ) 、( 131 ) 、 ( 420) 、( 141) 、( 401) 、( 510) 、( 360) 、( 170) 、( 621) 晶面与正交晶系结构 CaIn2O4 的标准卡片( 戈磊等, 2009) ( PDF No. 17-0643) 基本一致.同时,在 2θ 为 21.49°、30.58°、35.46°、51.03°和 60.67°处出现较强 的衍射峰,与 In2O3 标准卡片 PDF No.06-0416 的特 征衍射峰一致( Khan et al.,2012) ,为立方晶系结构 的 In2O3 .这说明制备样品中含有正交晶系结构的 CaIn2O4 和立方晶系结构的 In2O3 .且使用前后样品 的衍射峰未出现新的衍射峰或原有衍射峰消失的 现象,这表明 CaIn2O4-In2O3 纳米带可循环使用且稳 定 性 良 好. 采 用RIR方 法( Daliet al . ,1 9 9 8 ; Zhouet al.,2018) 计算样品中 In2O3 的相对质量分数,计 算公式为: CaIn2O4 = ( ICaIn2O4 /( IIn2O3 +ICaIn2O4 × 1 /k) ) × 100%,其中,ICaIn2O4 和 IIn2O3 是 CaIn2O4 和 In2O3 强度为 100%的峰值,k 是 CaIn2O4 与 In2O3 的 RIR 值的比值.计算得样品中 In2O3 的相对质量 分数约为 48.5%.

4 结论

1) 采用静电纺丝法成功制备了 CaIn2O4-In2O3 纳米带,其宽度约为( 663±75) nm、禁带宽度为 2.88 eV 和比表面积为 19.2 m·2 g-1 .纳米带由纳米颗粒组 成,且纳米颗粒之间有一定的孔隙.
2) 模拟太阳光照射 120 min,CaIn2O4-In2O3 纳 米带对 MB 的降解率为 76%,光催化反应属于一级 动力学模型,其反应速率常数和半衰期分别为1.19× 10-2 mg·L- ·1 min-1 和 58.2 min.
3) CaIn2O4-In2O3 纳米带具有良好的循环使用 稳定,循环使用 5 次,对 MB 的降解率保持在 65%以上.




 


免责声明:文章仅供学习和交流,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在第一时间进行处理。