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干燥箱对于复合微球的可控制备

返回列表 来源:未知 发布日期:2021-02-22 09:37【

实验部分


鼓 风 干 燥 箱 ,DF206,上 海 一 恒 科 学 仪 器 有 限 公司; 离心机,TD4,盐城市凯特实验仪器有限公司; 红外光谱仪(FTIR),Bruker Tensor 27,瑞士Met‑ tler公司; 扫描电子显微镜(SEM),Hitachi S4800,日本Hita‑ chi公司; 透射电子显微镜(TEM),HT7700,日本 Hitachi 公司; X 射线粉末衍射仪(XRD),MiniFlex 600 X,日本 理学公司; 热重分析仪(TGA),TOLEDO STAR,瑞士 Met‑ tler公司。ZIF‑67@PZS的制备分为2个步骤,首先是PZS的 合成,然后以 PZS 为基底,利用原位自组装方法制备 ZIF‑67@PZS复合材料;将一定量的 PZS 粉末超声分散于 50 mL 的无水 甲醇中,向其中加入1. 25 mmol 的六水合硝酸钴,继续 超声 30 min 后,得到溶液 A;将 2 ‑MeIM(5 mmol)和 TEA(5 mmol)先后溶于 50 mL 无水甲醇中,搅拌均匀 后静置 1 h,形成溶液 B;随后,将溶液 B 快速倒入溶液 A 中,在常温下搅拌 2 h 后结束反应;将产液底部固体 至于离心管中进行离心处理后,将上层液体全部倒掉。



结果与讨论


聚磷腈微球PZS以及原料的FTIR。 在1 187 cm-1和 880 cm-1处出现了2个峰,分别对应于 HCCP 典型的 P=N 键和 P—N 键的拉伸振动峰,在 574 cm-1处的特征峰对应于 HCCP 的 P—Cl 键的振动 峰。对于PZS谱图,保留了HCCP的P=N键和P—N键 的特征峰;在 1 295 cm-1处存在对应 O=S=O 结构的 吸收峰,1 596 cm-1对应苯环的特征峰,表明 PZS 中存 在 BPS 的基本骨架结构。除此之外,PZS 的红外谱图 在574 cm-1处的特征峰值显著降低,在942 cm‑1 处出现 了对应于P—O—(Ph)结构的新吸收峰,表明PZS上也 形成了有别于 HCCP 和 BPS 的新结构 。综上所述, 证明PZS材料的初步合成。