测定塑胶跑道中挥发性有机物（一恒恒温箱使用

聚氨酯塑胶跑道具有弹性好、抗老化、易于维护等特点，是中小学的首选运动场地铺装材料。２０１２年 塑胶跑道国家标准（ＧＢ／Ｔ１４８３３－２０１１）《合成材料跑道面层》正式实施，规定塑胶跑道中苯、甲苯等挥发 性有机物的限量要求及检测方法，即用乙酸乙酯浸提粉碎后的塑胶跑道颗粒来检测挥发性有机物，但这种 方法不能有效地反映出跑道中挥发性有机物对环境空气造成的影 响。随 后 颁 布 的 地 方 标 准、团 体 标 准、国家标准中对挥发性有机物的检测方法进行了修订，使用环境测试舱采样方法来测定塑胶跑道面 层中的挥发性有机物，然而方法存在环境测试舱投入成本高、测试周期长等问题。

１ 实验部分

１．１ 仪器与试剂

ＴＤ－１００／Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ｂ－５９７７Ａ 热脱附－气／质联用仪（美国，安捷伦）；１ｍ３恒温箱（上海一恒）；ＺＲ－３５００ 采样器（青岛众瑞）；Ｔｅｆｌｏｎ气袋１００Ｌ；三个四氟阀门（宁波环测）；Ｔｅｆｌｏｎ连接管（内径４ｍｍ，外径６ｍｍ， 长度不超过５０ｃｍ）（宁波环测）；２００ｍｇＴｅｎａｘ采样管（Ｍａｒｋｓ）。 挥发性有机物混合标准溶液，浓度２０００ｍｇ／Ｌ，购于上海安谱。包括：正己烷、乙酸乙酯、苯、正庚烷、 ３－戊酮、甲苯、乙酸丁酯、环戊 酮、乙 苯、间 二 甲 苯、对 二 甲 苯、邻 二 甲 苯、苯 乙 烯、２－庚 酮、苯 甲 醚、１－癸 烯、２－壬酮、十二烯；甲醇（色谱级，ＣＮＷ）。

１．２ 实验方法

１．２．１ 气相色谱／质谱条件

色谱条件：ＤＢ－６２４毛细管柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ），不分流进样，流速 １．３ｍＬ／ｍｉｎ，初始温度３５℃，保持４ｍｉｎ，然后以８℃／ｍｉｎ升至２４０℃保持１０ｍｉｎ。热脱附条件：一级脱 附温度２８０ ℃，脱附时间１０ｍｉｎ，冷阱温度－２５ ℃；二级脱附温度２９０ ℃，脱附时间３ｍｉｎ，分流比２０∶１， 传输线温度１２０ ℃。 质谱条件：电子轰击离子源（ＥＩ），电离能量７０ｅＶ，传输线温度２００℃，离子源温度２３０℃，四极杆温度 １５０℃，全扫描４０～３００ａｍｕ。

１．２．２ 样品前处理

从距塑胶面层样品边缘至少２０ｍｍ 处截取面积为１００×２００ｍｍ 的试样，并将试样 人为切割表面及底面用铝箔包覆，将样件投入老化好的１００ＬＴｅｆｌｏｎ气袋中，将投入口用密封条密封，向 气袋内充入其容积３０％的纯氮气后，用泵将气体抽出，反复进行三次该操作后，注入容积５０％的纯氮气。 气袋投入到６０℃恒温箱内放置２ｈ。恒温２ｈ后，轻揉气袋，使内部的气体混合均匀，连接采样器，打开阀 门，抽出连接管内残留气体，在两个管路上分别连接 Ｔｅｎａｘ管，设定 Ｔｅｎａｘ管采集流速０．２Ｌ／ｍｉｎ，采集 时间１５ｍｉｎ，打开阀门开始采样，采样后关闭阀门，取下 Ｔｅｎａｘ管，待测。

１．２．３ 数据处理

挥发性有机物浓度折算为标准状况下（１０１．３２５ｋＰａ，２７３．１５Ｋ）浓度，单位 μｇ／ｍ３，参 照国家标准（ＧＢ３６２４６－２０１８）计算总挥发性有机物，除已识别正己烷、乙酸乙酯、苯、正庚烷、３－戊酮、甲 苯、乙酸丁酯、环戊酮、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、２－庚酮、苯甲醚、１－癸烯、２－壬酮、十二 烯等化合物外，未识别化合物以甲苯计。 未识别化合物浓度＝正己烷和正十六烷出峰时间内所有化合物峰面积－己识别化合物峰面积 甲苯 ＴＩＣ曲线斜率×标准状况采样体积

２ 结果与讨论

从同一块塑胶跑道样品上截取５个１００×２００ｍｍ 的样本，分别置于老化好的１００Ｌ采样袋中，分别 于４０℃、５０℃、６０℃、７０℃、８０℃条件下恒温２ｈ，然后采集样品进行测定，将检测到的挥发性有机物的测 定结果折算为标准状况下的样品浓度，以苯、甲苯、二甲苯为代表性化合物绘制曲线。随着温度升 高，除邻二甲苯在７０℃时浓度有所下降外，其他化合物的浓度都呈现不同程度的升高，尤其是７０℃、８０℃ 条件下，化合物浓度增长的趋势更加明显。原因可能是聚氨酯塑胶跑道主要以二异氰酸酯和低聚多元醇 为基本原料聚合而成，其使用温度一般不超过８０℃，当样件在７０℃或８０℃下恒温时，可能导致样件材 料软化、变形，进而使挥发性有机物的浓度大幅增加。为了最大程度表征样本中挥发性有机物的浓度水 平，同时避免由于材料软化、变形，而导致的数据不准确，本方法选定６０℃为样件恒温温度，这与已知标准 中也多采用６０℃作为恒温温度的情况相符合。实验表明，上述几种苯系物 的浓度随恒温时间延长而缓慢上升，在２ｈ时达到最大值，继续延长加热时间，化合物的浓度略有下降。在已确定的恒温温度和恒温时间条件下，平行分析两 个样本，其中一个样件恒温结束后，从恒温箱中将气袋取出， 在室温条件下放置３０ｍｉｎ使其冷却，然后进行样品采集。 另一个样件，在恒温结束后直接进行样品采集。通过对比发现，相对于６０℃下采集样品的气袋，室温下进行样 品采集的气袋中挥发性有机物浓度均有大幅下降，其中苯 下降幅度最大为４７．２％，甲苯下降幅度最小为２３．８％。

３ 结论

以气袋采样方法采集挥发性有机物，用气相色谱／质谱法测定塑胶跑道中１８种化合物及总挥 发性有机物。该方法简便快速，灵敏度高，定性、定量可靠，可用于塑胶跑道中挥发性有机物分析。




 

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