紫五加色素提取工艺优化（一恒干燥箱使用）

食用色素按其来源不同可分为天然色素与合成色素．合成色素部分具有毒性，但因其成本较低、色 泽丰富多样、着色力强等仍被广泛应用 ．长期食用人工合成的色素会危害人体健康，因此天然色素需 求量与日俱增，优化天然色素的提取工艺已成为当前研究热点．

１ 实验部分

１．１ 仪器与试剂

ＫＱ－４００ＫＤＥ高功率数控超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；ＵＶ－５５００ＰＣ紫外－可见分光光 度计（上海元析仪器有限公司）；ｐＨ 计（ＳＴＡＲＴＥＲ３１００，奥豪斯仪器上海有限公司）；ＲＥ－５２Ａ 旋转蒸发 仪（上海亚荣生化仪器厂）、ＨＣ－１５０Ｔ２高速多功能粉碎机（永康市绿可食品机械有限公司）；ＵＰＴ－Ｉ－１０ Ｔ 实验室超纯水器（四川优普超纯科技有限公司）、ＳＨＺ－ＤⅢ循环水式多用真空泵（天津华鑫仪器厂）；磁 力搅拌器（８５－１，上海司乐仪器有限公司）；电子天平（ＢＳＡ２２４５，聚多利斯科学仪有限公司）；手提式紫外 分析仪（ＺＦ５型上海嘉鹏科技有限公司）；酒精计（３支组０～１００％，武强县胜启仪表厂）；电热鼓风恒温 干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；恒温水浴锅（金坛市环保仪器厂）；目筛（孔径０．２５ｎｍ）；抽滤装 置为实验室常用玻璃仪器． 新鲜紫五加（根、茎、叶及枝稍）取自云南省普洱市墨江县，采摘时间２０１８年８月１号．９５％乙醇、浓 盐酸（分析纯）、３０％的过氧化氢（分析纯）、抗坏血酸（分析纯）和 ＮａＣｌ（分析纯）均购自四川西陇化工有 限公司；Ｎａ２ＨＰＯ４ 和 ＫＨ２ＰＯ４ 购自汕头市西陇化工厂有限公司；ＮａＯＨ（分析纯）、Ｎａ２ＳＯ３（分析纯）和 蔗糖购自天津市风船化学试剂有限公司；铜标准溶液（ＧＢＷ（Ｅ）０８１００７，介质５％ Ｈ２ＳＯ４）、铝标准溶液 （ＧＢＷ（Ｅ）０８０９８１，介 质 １０％ ＨＣｌ）、锰 标 准 溶 液 （ＧＢＷ（Ｅ）０８１００３，介 质 １０％ ＨＮＯ３）、铁 标 准 溶 液 （ＧＢＷ（Ｅ）０８００４，介质１０％ ＨＣｌ）、镁标准溶液（ＧＢＷ（Ｅ）０８０９７６，介质５％ ＨＣｌ）、锌标准溶液（ＧＢＷ（Ｅ） ０８１００９，介质１０％ ＨＣｌ）、钙标准溶液（ＧＢＷ（Ｅ）０８０９７７，介质５％ ＨＣｌ）和钠标准溶液（ＧＢＷ（Ｅ）０８０９７３， 介质 Ｈ２Ｏ）均购自济南众标科技有限公司，浓度１ｇ·Ｌ－１；实验用水均是电阻率为１８ＭΩ·ｃｍ 的实验室 自制超纯水．

１．２ 实验方法

将采集的新鲜紫五加分为２份，其中一份自然风干，另一份放在托盘中，用电热鼓风恒温干燥箱调 试温度为１０５℃杀青１５ｍｉｎ，然后置于５０℃烘２４ｈ得到干燥的样品．置于高速多功能粉碎机中充分粉 碎并过０．２５ｎｍ 筛，收集粉末于聚乙烯自封袋，置于干燥器备用． 称取０．３ｇ样品若干份（除探究不同处理方式的样品色素含量用到风干处理方式，其余所提到的样 品均为烘干处理），分别在不同的影响因素下进行超声辅助提取，在５０ｍＬ 比色管中定容至刻度线，静 置１５ｍｉｎ后抽滤，在特征吸收波长处测其吸光度值． 

２ 结果与分析

２．１ 特征吸收波长的确定

利用 ＵＶ－５５００ＰＣ紫外－可见分光光度计对紫五加色素提取液进行光谱扫描（见图１）．由图１ａ可知， 紫五加溶液的吸收光谱在６６５ｎｍ 处有明显特征吸收峰，因此选择６６５ｎｍ 作为测定紫五加溶液吸光度 的特征波长．另外，在紫外范围内也有特征吸收峰（见图１ｂ），可为后续开展色素结构、官能团研究等提 供参考．

２．２ 单因素提取试验

单因素实验方案如表１所示，考察乙醇体积分数、液料比、超声功率、提取温度和超声时间对紫五加 色素提取的影响，当乙醇体积分数为８０％时，紫五加色素溶液的吸光度值最大．当乙醇加入量大于１５ ｍＬ时，紫五加色素溶液的吸光度值随液料比增加而降低．从原料的充分利用角度考虑，乙醇 加入量１５ｍＬ为最佳．当超声功率小于２８０ Ｗ 时，紫五加色素溶液的吸光度值随超声功率的增加而增 加；当超声功率大于２８０ Ｗ 时，吸光度值呈现降低的趋势．可能是由于功率过大破坏了紫五加色素的结构．因此，超声功率２８０ Ｗ 为最佳．当超声时间小于８０ｍｉｎ时，紫五加色素的吸光度值随超声 时间的增加而增加；当超声时间大于８０ｍｉｎ时，其吸光度值呈现降低的趋势．因此，超声时间 ８０ｍｉｎ为最佳．当超声温度小于７０℃时，紫五加色素溶液的吸光度值随超声温度的增加而增加；当超声 温度大于７０ ℃，其吸光度值呈降低趋势．这可能是由于温度过高热不稳定性和挥发性成分易 被破坏和挥发损失，使得提取量有所下降 ．同时过高的温度使乙醇挥发损失，提取率降低，故超声温度７０ ℃为最佳．

３ 总 结

在单因素实验的基础上，通过响应面分析法对试验设计的工艺参数进行优化，得出最佳方案（修正） 为：液料比６０∶１（样品０．３ｇ，乙醇加入量１８ｍＬ）、乙醇体积分数为８５％、超声功率３２０ Ｗ、超声时间９４ ｍｉｎ．此工艺条件下提取的紫五加色素吸光度值可达０．７５６（预测值０．７６０）．经过数据分析以及相应的误 差分析确定所优化的模型与数据有很高拟合度，试验误差小，回归模型系数显著，因此该方案可行．紫五 加色素稳定性试验探究表明：１０ ℃～９０ ℃温度范围内，溶液ｐＨ＜７，自然光或紫外光照射，加入 ＮａＣｌ 溶液均对紫五加色素无明显影响；金属离子Ｃａ２＋ ，Ｎａ＋ 和Ｆｅ３＋ 对紫五加色素的影响较小；Ｍｇ２＋ ，Ａｌ３＋ ， Ｚｎ２＋ ，Ｃｕ２＋ 和 Ｍｎ２＋ 对 紫 五 加 色 素 的 影 响 较 大；抗 氧 化 剂 （异 抗 坏 血 酸）、氧 化 剂 （Ｈ２Ｏ２）、还 原 剂 （Ｎａ２ＳＯ３）、及蔗糖均明显影响紫五加色素稳定性．紫五加各部位色素含量最高的是风干的叶，除叶以外 处理方式（烘干或风干）对紫五加色素的提取影响较小，该研究可为以后紫五加色素的开发利用提供可靠的理论依据．



 

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