微球分布影响因素研究（一恒DZF6050使用）

0 引言

当今，材料制备的发展方向有两个趋势: 一 是从单质材料向复合材料发展; 二是从结构材 料向功能材料与多功能材料并重的方向发展． 功能高分子材料就是迅速发展起来的一类新型 材料，它指的是对物质、能量和信息具有传输、 转换或贮存作用的高分子及其复合材料． 目前，功能高分子材料的研究和应用已进入世 界科技和工业经济的各个领域，其制备方法也 多种多样． 上世纪后半叶，Ｒ． A． Phillips 等在 太空飞船的失重环境中，利用种子乳液聚合法 制备出了粒径为 2 ～ 30 μm 的聚苯乙烯( PS) 微 球，这使其成为聚合物微球合成的开山之作． PS 微球经过多年的发展，已出现了多种制备方法， 其中较成熟的有乳液聚合法、悬浮聚合法、种子 溶胀 法、分 散 聚 合 法、表面活性剂反胶团法等．

1 材料与方法

1． 1 主要试剂与仪器

主要试剂: 苯乙烯( ST，化学纯) ，使用前用1 mol / L NaOH 溶液除去阻聚剂，国药集团化学 试剂有限公司产; 二乙烯基苯( DVB，工业纯) 、 过氧化苯甲酰胺( BPO，分析纯) ，使用前减压蒸 馏除去阻聚剂，上海麦克林生物化学有限公司 产; span80 ( 化 学 纯 ) ，异 辛 烷 ( IO ) ，无 水 Na2 SO4，无水 MgSO4，无水 K2 SO4，无水乙醇，均 为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司产; 聚乙 烯 醇 ( PVA，纯 度 ≥ 97% ，平 均 聚 合 度 1750 ± 50) ，天津市风船化学试剂有限公司产; 对苯二酚( HQ，分析纯) ，北京市北郊农场化工 厂产; 十二烷基硫酸钠( SDS，分析纯) ，阿拉丁 试剂( 上海) 有限公司产． 主要仪器: DSC － 100C 差示扫描量热仪， 上海皆准仪器设备有限公司产; XHC － SVA 全 自动金相显微镜，北京华测阳光科学技术有限 公司产; AL － 204 电子天平，梅特勒托利多有限 公司产; DF － 101S 数显恒温水浴锅，河南省予 华仪器有限公司产; ZNCL 智能恒温磁力搅拌 器，巩义市予华仪器有限公司产; SXJQ － 1 数显 搅拌器，郑州长城科工贸有限公司产; SHZ － D Ⅲ循环水真空泵，郑州英峪予华仪器有限公司 产; KQ － 200VDE 超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司产; 一恒DZF6050 真空干燥箱，上海一恒 科学仪器有限公司产; S － 2150 电子扫描显微 镜，日立高新技术公司产．

1． 2 多孔 P( ST-DVB) 微球样品的制备

将 3． 0 g PVA，0． 015 g SDS，0． 010 g HQ， 0． 1 g Na2 SO4 和 100 mL 蒸馏水置于 250 mL 四 颈瓶中，在水浴温度 35 ℃条件下搅拌至完全溶 解; 将 3． 0 g ST，1． 0 g DVB，0． 8 g IO，一定量的 span80 和 0． 16 g BPO 置于 100 mL 烧杯中，搅 拌至 BPO 完全溶解后加入到 250 mL 四颈瓶 中，在同一条件下搅拌 30 min 形成 O /W 乳液; 升高水浴温度至 75 ℃，在 N2 氛围下反应 18 h， 将所得多孔聚合物微球用蒸馏水和无水乙醇各 洗涤 3 次，置于 50 ℃真空干燥箱中 8 h，即得所需样品．

2 结果与讨论

图 1 为多孔 P( ST-DVB) 微球的 DSC 曲线． 由图 1 可以看出，本文制备 的多孔 P( ST-DVB) 微球的 Tg 为 170 ℃，适用 于多数有机催化反应场合 T = 80 ～ 150 ℃ 的 要求．图 2 为多孔 P( ST-DVB) 微 球的 SEM 图． 由 图 2a) 可 以 看 出，所 得 多 孔 P( ST-DVB) 微球有良好的球形度． 为了进一步观察微球的表观形貌及成孔情况，选取该球任 意一个区域，放大至 15 000 倍，其 SEM 图如图 2b) 所示． 从图 2b) 可以看出，微球的表面是具 孔结构，这说明多孔 P( ST-DVB) 微球可以用作 催化剂的负载材料．


3 结论

本文以 ST 为单体、DVB 为交联剂、BPO 为 引发剂、span80 为表面活性剂，采用表面活性剂反胶团法制备了平均粒径约为 125 μm 的单分 散多孔 P( ST-DVB) 微球，并对影响该微球粒径 及其分布情况的主要因素进行了研究，结果表 明: 微 球 的 Tg 为 170 ℃ ; 随着表面活性剂 span80 用量的增加，微球的粒径先减小后增大; 随着搅拌速度的增大，微球的粒径减小; 加入的 电解质对乳液作用强度越大，微球粒径越小．



 

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