敛痔散医院制剂质量标准初步研究

敛痔散是上海市金山区中西医结合医院用于肛肠病术 后创面收敛的协定处方，临床应用近 150 年，证明其对肛肠 病术后创面收敛作用强、能缩短愈合时间、减少术后感染， 疗效确切，安全性好。敛痔散由黄芩、黄连、黄柏、大黄、 炉甘石、冰片和血竭 7 味药组成，黄芩、黄连、黄柏和大黄提 取得到的四黄汤浓缩液拌制炉甘石，烘干后粉碎并与冰片、 血竭混匀过筛得到敛痔散。大黄、黄芩、黄连和黄柏提取得四黄汤，具有清热燥湿、泻火解毒、凉血止血的作用。炉甘 石有收湿止痒敛疮之功，用于溃疡不敛、脓水淋漓、湿疮瘙 痒。配伍血竭和冰片共奏清热解毒、活血消肿、止痛、止血 之功。

1 仪器与试剂

1. 1 仪器

TE214S 分析天平［赛多利斯科学仪器( 北京) 有限公司) ; PTHW 型电热套( 巩义市予华仪器有限责任公 司］; SK5200H 型超声波清洗机( 上海科导超声仪器有限公 司) ; 1260 型高效液相色谱仪( 美国安捷伦公司) ; DZF － 6050 真空干燥箱( 上海一恒科技有限公司) ; 酸式滴定管。

1. 2 试剂

盐酸小檗碱( 批号: 110713 － 201212) 、盐酸黄柏 碱( 批 号: 111895 － 201303 ) 、黄 芩 苷 ( 批 号: 110715 － 201318) 、大黄素( 批号: 110756 － 201512) ，均购自中国食品 药品检定研究院。大黄( 批号: 151113，甘肃) 、黄芩( 批号: 150720，河 北) 、黄 连 ( 批 号: 160119，四 川) 、黄 柏 ( 批 号: 150623，四川) ，均购自上海康桥药业有限公司; 炉甘石( 批 号: 2016092902，广西) 、冰片( 批号: 2015112703，湖南) 、血竭 ( 批号: 2016070806，新加坡) ，均购自上海华鹰药业有限公 司。十二烷基硫酸钠( 批号: F20111207) 、磷酸氢二钠( 批 号: F20090313) ，均购自国药集团化学试剂有限公司; 氧化 锌( 批号: Lot. No. 20100810，上海凌峰化学试剂有限公司) 。

2 方法与结果

2. 1 定性鉴别

2. 1. 1 血竭的薄层鉴别

精密称定敛痔散及血竭阴性样品 0. 1g，加乙醚 10ml，振摇 10min，滤液浓缩至 2ml，取上清液即 可。同法制备血竭对照药材溶液。分别取血竭素高氯酸盐 对照品溶液和以上 3 种溶液点于同一硅胶 G 板，以三氯甲 烷∶ 甲醇( 19∶ 1) 为展开剂，置展开缸中预饱和 30min，展开， 晾干，加热至斑点显色清晰。置 366nm 紫外灯下检视，供试 品在与对照品和对照药材相应的位置上显相同颜色的斑 点，且阴性无干扰。( 见图 1)
2. 1. 2 黄芩的 HPLC 法定性鉴别

精密称定敛痔散及黄芩 阴性样品 3g，加水 50ml 溶解，边搅拌边滴加稀盐酸，用 pH 试纸检测溶液至 pH 值接近 1，滤过，滤得的沉淀于 80℃ 烘 箱干燥。干燥的沉淀，加甲醇 10ml 溶解，滤过，取续滤液即可。检测波长 280nm，进样量 10μl，流速 1ml /min，柱温 30℃，流动相甲醇 － 0. 2% 磷酸水溶液。

2. 2. 1. 1 色 谱 条 件

色 谱 柱: Apollo C18 5μm，250mm × 4. 6mm，SN. 2011; 流 动 相: 乙 腈 － 0. 05mol /L 磷 酸 二 氢 钾 ( 50∶ 50) ( 每 100ml 加十二烷基硫酸钠 0. 4g，再以磷酸调 pH 为 4 ) ; 柱 温: 30℃ ; 流 速 1ml /min，进 样 量 10μl; 检 测 波 长 345nm。

2. 2. 1. 2 对照品溶液的制备

精密量取盐酸小檗碱对照品 适量，加入甲醇溶解，配成 13. 52μg /ml，作为对照品溶液。

2. 2. 1. 3 供试品及阴性对照溶液的制备

准确称取本品 2g，加 50% 甲醇置圆底烧瓶中，称定重量，加热回流 30min， 放冷并补足，滤过，取续滤液即作为供试品溶液。精密量取 同时缺黄连和黄柏的样品 2g，同法制备阴性对照溶液。

2. 2. 1. 4 精密度试验

取对照品溶液，进样量 10μl，连续 重复进样 6 次，记录峰面积，ＲSD% 值为 1. 08% 。

2. 2. 1. 5 线性关系试验

精密吸取盐酸小檗碱对照品溶 液，按照上 述 色 谱 条 件 测 定，横坐标为盐酸小檗碱含量 X( μg) ，纵坐标为峰面积 Y( mAu) ，进行回归分析后得回归 方程 Y = 0. 0002X + 0. 0078，r = 0. 9999，在 0. 0239 ～ 2. 49μg 范围内线性关系良好。

3 其他疗法

何玲等将痰瘀阻滞型患者随机分为治疗组( 自体血 穴位注射足三里、丰隆、膈俞、肝俞) 和对照组( 口服辛伐他 汀片) ，结果提示2 组血脂指标均有所改善，但对照组在降低 三酰甘油及低密度脂蛋白方面更有优势，认为自体血穴位 注射为一种良好的降脂疗法。

4 小 结

综上，中医药疗法治疗高脂血症具有毒副作用少、简便 可行、价格普遍较低、群众基础好等特色，而且国家加大了 政策的扶持，但是在高脂血症的治疗方面目前的临床应用 仍无深层次地推广，中医药对高脂血症的基础实验研究、病 因病机研究和临床应用仍然任重而道远。



 

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