甜茶质量标准的研究-干燥箱使用

甜茶为蔷薇科植物甜叶悬钩子 Ｒubus suavissimus S． Lee 的干燥叶，具有清热、润肺、祛 痰、止咳 的 功 效，用 于 痰 多 咳 嗽，或 作 为 甜 味 剂，主要含有黄酮、二萜、鞣花鞣质等多 种 成 分，具 有 降 血 糖、降 血 脂、抗 过 敏、抗氧化、抗炎等多种药理活性，其中甜茶素热量低，口感佳，无毒，并且具有降脂、降 压、降糖等作用，是一种理想的可以取代糖类物质 的天然甜味剂，已广泛应用于食品、医药等方面。

1 材料

1. 1 仪器

UltiMate-3000 高效液相色谱仪 ［赛默 飞世尔科技 ( 中国) 有限公司］; AＲ2140 电子天 平 ( 万分之一) 、EX225DZH 电子天平 ( 十万分之 一) ［奥豪 斯 仪 器 ( 常 州) 有 限 公 司］; SB5200DT 超声波清洗机 ( 宁波新芝生物科技股份有 限公司) ; Q-300B 高速多功能粉碎机 ( 上海冰都电器有限公司) ; 电热鼓风干燥箱 ( 上海一恒科学仪器有限公司) ; WFH-203B 三用紫外分析仪 ( 上 海沪粤明科学仪器有限公司) ; SHB-Ⅲ循环水式多 用真空泵 ( 郑州长城科工贸有限公司) ; S1710111 MODEL5000-507 恒温控制箱 ( 天津谱祥科技有限 公司) ; DK-98-1 电热恒温水浴锅 ( 天津市泰斯特 仪器有限公司) 。

1. 2 试药

金丝桃苷 ( 批号 111521-201708) 、芦 丁 ( 批号 100080-201610) 对照品及甜茶对照药材 ( 批号 121372-200401) 均购于中国食品药品检定 研究院。甜茶产地广西，经贵州中医药大学药学院 王世清教授鉴定为蔷薇科植物甜叶悬钩子 Ｒubus suavissimus S． Lee 的 干 燥 叶，具 体 见 表 1。硅 胶 GF254薄层板 ( 100 mm×100 mm，青岛海洋化工厂 分厂，批号 20150603) 。乙腈为色谱纯 ( 天津市科 密欧化学试剂有限公司) ; 其他试剂均为分析纯; 水为娃哈哈纯净水。

2 方法与结果

2. 1 TLC 定性鉴别

取药材粉末 1. 0 g，置于具塞 锥形瓶中，加 70% 甲醇 25 mL，超声 30 min，滤 过，取续滤液，作为供试品溶液; 取对照药材粉末 1. 0 g，同法制成相应溶液; 取金丝桃苷、芦丁对照品适量，70%甲醇制成每 1 mL 各含 0. 1 mg 两者 的相应溶液。按照 2015 年版 《中国药典》四部通 则 0502，吸取上述溶液各 10 μL，点于同一硅胶 GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水 ( 8 ∶ 1 ∶ 1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 3%三氯化铝 乙醇溶 液，加热至斑点显色清晰，置 于 紫 外 灯 ( 365 nm) 下检视，结果见图 1。由图可知，供试 品色谱中在与对照药材、对照品色谱相应位置上， 显相同颜色荧光斑点。


3 讨论

考察了醋酸乙酯甲酸-水 ( 8 ∶ 1 ∶ 1) 、乙醇-甲酸 ( 50 ∶ 1) 、醋酸乙 酯-乙醇-水-冰醋酸 ( 10 ∶ 5 ∶ 1 ∶ 1) 展开系统，发 现醋酸乙酯-甲酸-水 ( 8 ∶ 1 ∶ 1) 展开时样品分离 度最好，斑点清晰。同时，还考察了硅胶 GF254薄 层板、聚酰胺薄膜对展开效果的影响，发现后者拖 尾严重，而前者可见清晰斑点，分离效果较好，并且是实验室常用品。考察了提 取溶剂种类 ( 甲醇、70%甲醇、50%甲醇、95%乙 醇、70%乙醇、50% 乙醇) 、提取溶剂用量 ( 15、 25、50 倍) 、提取方法 ( 回流、超声) 、提取时间 ( 30、45、60 min) 、提取次数 ( 1、2、3 次) 等因 素，最终确定供试品溶液制备方法为 25 倍量 70% 甲醇回流提取 2 次，每次 45 min。

4 结论

本实验首次以金丝桃苷为指标成分，建立了甜 茶质量标准，有利于该药材临床应用的有效性和安 全性，也可为其润肺功效的研究提供参考。