合成用钯炭催化剂研究之鼓风箱应用。

    醋酸甲羟孕酮产品标准是通过其粗品中的 Ｆ 杂质进行判断，Ｆ 杂质越高醋酸甲羟孕酮的收率越 低，因此通过催化剂及其反应工艺的优化降低粗品 中 Ｆ 杂质的含量，对该工艺改进显得尤为重要。 Ｆ 杂质太高则需经过醚化反应和水解反应才能除去， 使得工艺成本大幅增加，同时产生大量危废物，不利 于生产经营。ＤＨＧ － ９２４５Ａ 鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器 有限公司；液相色谱岛津 ＬＣ － ２０Ａ，岛津有限公司； ２５０ 智能高压氢化反应釜，西安凯立新材料股份有 限公司。

    反应时间小于 ６０ ｍｉｎ 时，反应时间对醋 酸甲羟孕酮纯度和 Ｆ 杂质影响较为明显，反应时间 在（６０ ～ １２０） ｍｉｎ 时，反应时间对醋酸甲羟孕酮纯 度和 Ｆ 杂质影响较小，反应时间大于 １２０ ｍｉｎ 时，反 应时间对醋酸甲羟孕酮纯度和 Ｆ 杂质影响较为明 显。 反应时间为 ９０ ｍｉｎ 时，其醋酸甲羟孕酮色谱纯 度最高，Ｆ 杂质最低。合成的最优条件为：３％ Ｐｄ ／ Ｃ 催 化剂用量 １. ０ ｇ，反应温度 １００ ℃ ，反应时间 ９０ ｍｉｎ， 反应器转速 ６００ ｒ·ｍｉｎ － １ ，此条件下合成醋酸甲羟 孕酮的纯度最优，对应粗品中 Ｆ 杂质最低。