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合成用钯炭催化剂研究之鼓风箱应用。

返回列表 来源:未知 发布日期:2023-04-24 09:12【

    醋酸甲羟孕酮产品标准是通过其粗品中的 F 杂质进行判断,F 杂质越高醋酸甲羟孕酮的收率越 低,因此通过催化剂及其反应工艺的优化降低粗品 中 F 杂质的含量,对该工艺改进显得尤为重要。 F 杂质太高则需经过醚化反应和水解反应才能除去, 使得工艺成本大幅增加,同时产生大量危废物,不利 于生产经营。DHG - 9245A 鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器 有限公司;液相色谱岛津 LC - 20A,岛津有限公司; 250 智能高压氢化反应釜,西安凯立新材料股份有 限公司。


    反应时间小于 60 min 时,反应时间对醋 酸甲羟孕酮纯度和 F 杂质影响较为明显,反应时间 在(60 ~ 120) min 时,反应时间对醋酸甲羟孕酮纯 度和 F 杂质影响较小,反应时间大于 120 min 时,反 应时间对醋酸甲羟孕酮纯度和 F 杂质影响较为明 显。 反应时间为 90 min 时,其醋酸甲羟孕酮色谱纯 度最高,F 杂质最低。合成的最优条件为:3% Pd / C 催 化剂用量 1. 0 g,反应温度 100 ℃ ,反应时间 90 min, 反应器转速 600 r·min - 1 ,此条件下合成醋酸甲羟 孕酮的纯度最优,对应粗品中 F 杂质最低。